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用火焰原子吸收法测定三价铬w88体育app液中的铜、铁、镍、锌、铅

放大字体  缩小字体 发布日期:2012-04-11  浏览次数:2804   关注:加关注
核心提示:胡海霞,杨亚荣,杜心荣,黄春华(安美特(中国)化学有限南京分,江苏南京210016)[摘 要]三价铬w88体育app液对铜、铁、镍、锌

胡海霞,杨亚荣,杜心荣,黄春华
               (安美特(中国)化学有限南京分,江苏南京210016)
    [摘 要]三价铬w88体育app液对铜、铁、镍、锌、铅等金属杂质的容忍范围较窄,快速、准确地分析这些金属杂质的含量很有必要。以硝酸加热煮沸消解镀液,利用火焰原子吸 收法直接测定了稀释液中铜、铁、镍、锌、铅金属的含量。结果表明,本法测定灵敏度高,加标回收率在95%~105%之间,相对标准偏差低于2%,符合实际 生产的检测要求。
    [关键词]金属杂质;检测;三价铬w88体育app液;原子吸收法
    [中图分类号]O657.3[文献标识码]B[文章编号]1001-1560(2011)06-0072-03
    0·前言
    三 价铬w88镀铬取代六价铬w88体育app已逐渐成为趋势,但其控制比六价铬难,特别是对杂质的容忍性方面。镀铬液中含有多种金属杂质,会互相牵引,镀液对金属杂质的容忍 度大大降低,其镀液性能、镀层色泽及外观均会受影响[1]。因此,在生产过程中,要求定期、准确地检测三价铬w88体育app液中金属杂质的含量。
    测 定三价铬w88体育app液中的铁、铜、镍、锌、铅的主要分析方法是紫外分光光度法[2~4],但测定时需要用不同方式对镀液进行处理,满足不了快速、准确的要求。本 工作借鉴原子吸收法[5~7],利用火焰原子吸收法,用硝酸统一处理三价铬w88体育app液,建立了快速测定三价铬w88体育app液中的铜、铁、锌、镍、铅的方法,可靠、准 确。
    1·试验
    1.1试剂
    标准溶液:铜、铁、镍、锌、铅标准溶液,均为100μg/mL;
    1∶1硝酸:500 mL浓硝酸与500 mL去离子水混合;5%硝酸溶液:50 mL的硝酸加入去离子水至1 L;三价铬w88体育app液:将氯化铵、硫酸羟铬和硼酸按30%∶30%∶20%混合,加入一定量的水溶解即可。以上试剂均为分析纯,试验用水均为去离子水。
    1.2仪器工作条件的确定
    使 用AA240FS火焰原子吸收分光光度计进行测试。仪器是否在最佳状态下工作,将直接影响测定的灵敏度、检出限、精密度和测定结果的准确性。因此,在进行 样品测定前,应先对吸收线波长、燃气和助燃气比例、燃烧器高度、空心阴极灯w88流和灯信号、光谱通带以及提升量等仪器工作条件进行最佳化选择。其原则是:采 用单因素试验法,测试各元素的标准样品的吸光度,使测试溶液有较大的吸光度和较好的稳定性。最佳工作条件的选择结果见表1。
               
    1.3分析方法
    (1)样品处理:移取10.0 mL三价铬w88体育app液于50mL烧杯中,加1∶1 HNO320 mL,煮沸5 min,冷却到室温,转移至100 mL容量瓶中,摇匀定容,静置。
    (2)标准曲线的建立:将以下各标准溶液移至100mL容量瓶中,分别加入5 mL 5%HNO3,摇匀、定容,静置,并按仪器的最佳工作条件分别建立Cu,Fe,Zn,Ni,Pb溶液的标准曲线。
    Cu标准系列:0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 mL(相当于0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0μg/mL)
    Fe标准系列:0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL(相当于0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μg/mL)
    Ni标准系列:0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 mL(相当于0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0μg/mL)
    Zn标准系列:0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mL(相当于0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0μg/mL)
    Pb标准系列:0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 mL(相当于0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0μg/mL)
    (3)测定:在建立Cu,Fe,Zn,Ni,Pb溶液的标准曲线后,直接测定处理后的样品溶液。若处理后的溶液超过标准曲线的线性范围,将其稀释到适当的倍数即可。
    (4)计算:ρ=ρ0×n
    式中ρ———样品中杂质元素含量,μg/mL
    ρ0———测得稀释液中杂质元素含量,μg/mL
    n———三价铬w88体育app液的稀释倍数
    2·结果与讨论
    2.1工作曲线与检出限
    用最小二乘法,得出各元素的标准工作曲线方程和相关系数(见表2)。
               
    按本法的测定条件,同时作空白试验,按空白溶液10次测量吸光度的标准偏差的3倍计算相应的检出限,结果分别为Cu 0.002μg/mL,Fe 0.006μg/mL,Ni0.004μg/mL,Zn 0.000 4μg/mL,Pb 0.005μg/mL。
    2.2硝酸消解方式的影响
    用 原子吸收法测定金属含量时,常在常温下加入低浓度的HNO3,以消除体系或杂质的干扰,而三价铬体系中含有较高浓度的配位剂,w88体育app液常出现浑浊现象,仅在 常温状态下加入硝酸不足以破坏配位作用,试样在火焰燃烧时,不能充分原子化,测得的结果偏低,因此在试验过程中,采用加入较高浓度(1∶1)的 HNO320 mL,并加热煮沸,来最大限度地消除干扰。通过在常温下用硝酸消解和加入硝酸加热煮沸后再进行三价铬w88体育app液稀释液中 Cu,Fe,Ni,Zn,Pb含量的测定,结果显示,消解是否加热对Cu,Ni,Pb影响不大,而对Fe,Zn有一定的影响,不加热的结果偏低5%左右。
    2.3镀液主盐的干扰
    由于三价铬w88体育app液中三价铬的含量一般为18~25mg/mL,稀释10倍后可达到1.8~2.5 mg/mL,对杂质的测定可能会产生影响。
    (1) 将0.5μg/mL铜,1.0μg/mL铁,0.5μg/mL镍,0.2μg/mL锌和0.5μg/mL铅5组溶液,分别加入浓度不等的新配三价铬溶液, 使三价铬含量依次为10,15,20,25 mg/mL。将5组溶液加硝酸并加热消解处理后,通过各元素的工作曲线,测定各元素溶液在加入不同含量三价铬 后的浓度结果见表3。结果显示,三价铬含量在10~25 mg/mL范围内,所测得的铜、铁、镍、锌、铅的标准溶液浓度均无明显变化。
              
    (2)采用标准曲线法和标准加入法,对某三价铬w88体育app液中的铜、铁、镍、锌、铅的含量进行测定,2种方法测得的结果很接近。2种方法考察的结果表明,镀液主盐浓度对铜、铁、镍、锌、铅的测定干扰很小。
    2.4待测元素间的干扰
    在 新配三价铬w88体育app液中,加入所能容忍的金属杂质铜、铁、镍、锌、铅的上限,分别为10,100,100,20,10μg/mL。经过HNO3加热消解,并稀 释合适的倍数后,分别利用各元素所建立的工作曲线测定含量,再与加入样相比较,结果见表4,可见各待测元素间基本无干扰。
              
    3·精密度与加标回收效果
    用本方法测定某w88体育app生产线上的三价铬w88体育app液5次,计算其相对标准偏差,并作加标回收试验,结果铜,铁,镍,锌,铅的回收率均在95%~105%之间,符合误差允许的范围(见表5)。
              
    从上可见:本法采用简单的硝酸加热消解处理,降低了配合物对金属杂质测定的干扰,通过适当稀释后,建立了用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法直接测定金属元素铜、铁、镍、锌、铅的方法;方法简便、准确,适用于三价铬w88体育app液体系。
[参考文献]
[1]周智鹏,胡耀红.硫酸盐三价铬镀铬工艺中杂质的影响及去除[J].w88体育app与涂饰,2008,27(5):11~13.
[2]郭崇武,易胜飞.三价铬镀液中铁杂质的分析[J].w88体育app与精饰,2008,30(2):40~42.
[3]郭崇武,易胜飞.三价铬镀液中铜杂质的分析[J].w88体育app与精饰,2008,30(6):41~42.
[4]郭崇武,易胜飞.三价铬镀液中镍杂质的分析[J].w88体育app与精饰,2008,30(4):40~42.
[5]余素芳,叶国芳.w88体育app液中铜、铁、铅和锌等杂质元素的原子吸收光谱测定[J].分析化学,1982,10(7):416~419.
[6]龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉[J].化学分析计量,2008,17(1):53~54.
[7]张嫦,胡蓉.火焰原子吸收法测定w88体育app废水中锌、铜、镉、镍、铬[J].西南民族学院学报(自然科学版),1997,23(2):177~179.[编校:魏兆军]

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